Standarisasi Logam Berat dalam Simplisia: Standar, Metode Analisis
Standarisasi Logam Berat dalam Simplisia: Standar, Metode Analisis, Pencegahan, dan Studi Kasus (RCA & CAPA)
Panduan komprehensif untuk laboratorium, industri herbal, dan akademisi: angka batas WHO/ASEAN/BPOM, pilihan instrumen (AAS, ICP-MS, XRF), strategi pencegahan hulu–hilir, tiga studi kasus lengkap dengan RCA (5-Why & Fishbone) serta CAPA terukur.
Pendahuluan
Simplisia—bahan kering dari tumbuhan, hewan, atau mineral dan melalui berbagai proses pengolahan. Proses pengolahan yang baik menentukan bagaimana kualitas simplisia yang dihasilkan. Logam berat dalam simplisia menjadi salah satu parameter penting dalam standarisasi mutu obat tradisional. Keberadaan logam berat seperti Pb (timbal), Cd (kadmium), Hg (merkuri), dan As (arsen) dapat menimbulkan efek toksik pada tubuh meski dalam jumlah kecil. Oleh karena itu, pengujian, pengendalian, dan pencegahan kontaminasi logam berat wajib dilakukan pada setiap proses produksi bahan alam. Logam berat bersifat kumulatif, artinya dapat menumpuk dalam organ tubuh jika dikonsumsi secara terus-menerus. Contohnya, timbal dapat menimbulkan kerusakan ginjal, cadmium dapat memengaruhi sistem tulang, sementara merkuri berpotensi menyebabkan gangguan sistem saraf.
Standar Cemaran Logam Berat pada Simplisia
| Logam | ASEAN (mg/kg) | WHO (mg/kg) | Contoh Dampak Kesehatan |
|---|---|---|---|
| Pb | ≤ 10 | ≤ 10 | Gangguan saraf, anemia, nefrotoksik |
| Cd | ≤ 0.3 | ≤ 0.3 | Nefrotoksik, osteomalasia, karsinogenik |
| As (total) | ≤ 1–3 | ≤ 1–3 | Karsinogenik, hepatotoksik |
| Hg | ≤ 0.5 | ≤ 0.5 | Neurotoksik, tremor |
| Cr(VI) | ≤ 2 | — | Iritasi kulit, karsinogenik |
| Ni | ≤ 5 | — | Dermatitis, risiko kanker paru |
| Cu | ≤ 40 | ≤ 40 | Hepatotoksik berlebih |
Catatan: Selalu rujuk monografi/aturan nasional saat audit.
Metode Analisis Cemaran Logam Berat (Versi Mendetail)
Bagian ini menguraikan metode analisis cemaran logam berat yang lazim digunakan pada simplisia herbal/dry botanicals. Setiap metode dibahas dari prinsip, preparasi sampel, interferensi, kalibrasi & QA/QC, kinerja/LOD, kelebihan-kekurangan, hingga praktik terbaik di laboratorium QC. Gunakan daftar ini sebagai panduan pemilihan teknik berdasarkan target unsur (Pb, Cd, As, Hg), tingkat sensitivitas, biaya, dan kebutuhan throughput.
1) AAS – Atomic Absorption Spectroscopy (Flame & Graphite Furnace)
Prinsip kerja. AAS mengukur serapan cahaya oleh atom unsur pada panjang gelombang khas yang dipancarkan lampu katoda berongga (HCL) atau elektrodeless discharge lamp (EDL). Pada Flame AAS (FAAS), aerosol sampel diatomisasi dalam nyala (umumnya udara–asetilena atau N₂O–asetilena). Pada Graphite Furnace AAS (GFAAS/ETAAS), tetes sampel dipanaskan bertahap (kering–abu–atomisasi) di tabung grafit sehingga sensitivitas naik beberapa ordo. Serapan sebanding dengan konsentrasi analit sesuai Hukum Beer-Lambert.
Preparasi sampel. Simplisia kering digiling homogen dan dicerna basah (wet digestion) memakai HNO₃ ultrapure, sering ditambah H₂O₂ untuk oksidasi sisa organik. Microwave digestion dianjurkan untuk reprodusibilitas, waktu singkat, dan meminimalkan kehilangan volatil (Hg/As). Untuk matriks kaya silika, sebagian protokol menambahkan sedikit HF (dengan kontrol keselamatan dan penetralan borat). Larutan akhir diencerkan dengan air ultrapure. Untuk Hg, stabilisasi dengan HCl rendah atau Au³⁺ (mis. 200 µg/L) mencegah kehilangan ke dinding wadah.
Kalibrasi & QA/QC. Umumnya kalibrasi eksternal multi-titik pada matriks asam yang sama; untuk matriks kompleks, standard addition mengoreksi efek matriks. Terapkan blanko reagen, duplikat (RPD sesuai kriteria), spike recovery (target 80–120%), dan gunakan CRM jika tersedia. Pada GFAAS, chemical modifier (Pd/Mg(NO₃)₂) menstabilkan analit saat pengabuan sehingga meningkatkan presisi/LOD. Kurva kalibrasi harus linier (R² ≥ 0,995) pada rentang kerja.
Interferensi. (1) Kimia: pembentukan senyawa refrakter (mis. Pb–PO₄, Cr₂O₃) mengurangi atomisasi; atasi dengan nyala lebih panas (N₂O–asetilena), releasing agent (La, Sr), atau gunakan GFAAS. (2) Fisik: perbedaan viskositas/tegangan permukaan memengaruhi nebulisasi; samakan komposisi asam & TDS standar–sampel. (3) Spektral: background kontinum/garis tumpang tindih; gunakan koreksi background (D₂ atau Zeeman di GFAAS).
Kinerja/LOD. FAAS cocok untuk kadar mg/L di larutan (setara mg/kg pada padatan), memadai untuk Pb di banyak kasus QC. GFAAS memberikan LOD ppb, sangat berguna untuk Cd yang umumnya sangat rendah. Namun AAS menganalisis satu unsur per kali, sehingga throughput lebih rendah dari ICP.
Kelebihan. Investasi & operasional relatif rendah, SOP luas tersedia, mudah dioperasikan, ideal untuk QC rutin dengan panel unsur terbatas (Pb, Cd).
Kekurangan. Single-element; LOD untuk As/Hg kurang tanpa teknik khusus. Untuk As dan Hg lebih baik pakai hydride/cold vapor (lihat bagian CV-AAS/HG).
Praktik terbaik. Gunakan lab bersih (kelas 1000–10000 cukup), wadah PP/FEP, jalankan blanko proses, validasi penuh (linieritas, LOD/LOQ, akurasi, presisi, robustnes). Optimasi nyala/program grafit dan gunakan jalur khusus unsur berat untuk menghindari memori/kontaminasi.
2) ICP-MS – Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
Prinsip kerja. ICP-MS mengionisasi unsur pada plasma argon (±6000–10000 K). Ion bermuatan positif dipisahkan menurut m/z di spektrometer massa (quadrupole/TOF/QQQ) dan dideteksi oleh electron multiplier. Hasilnya adalah sensitivitas ekstrem (ppt–ppq) dan kemampuan multi-elemen dalam sekali injeksi. Dengan Collision/Reaction Cell (CRC), interferensi poliatomik dapat ditekan signifikan.
Preparasi sampel. Kritis menjaga kebersihan ultra-trace: HNO₃ ultrapure, air 18 MΩ·cm, wadah PP/FEP, kap mesin asam. Microwave digestion disarankan. Untuk Hg tambahkan Au³⁺ (±200 µg/L) sebagai stabilizer; untuk As, pencernaan oksidatif moderat (HNO₃+H₂O₂) cukup bila hanya mengukur total As. Jika butuh spesiasi (As(III)/As(V)/arsenikal organik), gunakan HPLC-ICP-MS.
Kalibrasi & QA/QC. Gunakan internal standard (Sc, Y, Ge, Rh, In, Bi) untuk mengoreksi drift/efek matriks. Buat kurva kalibrasi multi-titik (R² ≥ 0,999) dengan matrix matching. Terapkan CCV/ICV, blanko, duplikat, spike recovery, dan CRM. Mode CRC (He untuk KED; H₂/NH₃/O₂ untuk reaksi selektif) sangat penting, misalnya mengatasi ⁷⁵As vs ⁴⁰Ar³⁵Cl⁺, atau ⁵²Cr vs ⁴⁰Ar¹²C⁺.
Interferensi & kendali. (1) Poliatomik (ArO⁺, ArCl⁺, CO⁺) dikurangi dengan CRC/QQQ dan pemilihan isotop alternatif; (2) Double-charged (M²⁺) dipantau dan dikontrol dengan kondisi plasma; (3) Efek matriks dari TDS tinggi diatasi dengan pengenceran, nebulizer tahan TDS, atau optional dilution system. Pantau metrik kinerja plasma (CeO⁺/Ce⁺, Ce²⁺/Ce⁺).
Kinerja/LOD. Unggul untuk Pb, Cd, As, Hg pada kadar sangat rendah (ppt–ppb). Throughput tinggi (banyak unsur dalam 2–3 menit/sampel). Cocok untuk uji regulatori ketat dan surveilans multi-elemen hulu–hilir.
Kelebihan. Sensitivitas tertinggi, multi-elemen, kompatibel HPLC untuk spesiasi, data isotopik tersedia.
Kekurangan. Biaya investasi/operasional tinggi (argon, cones), butuh analis kompeten, sensitif terhadap kebersihan lab. Memory effect (khusus Hg) perlu rinse agent (HNO₃/HCl rendah + Au/EDTA) dan waktu bilas cukup.
Praktik terbaik. Gunakan mode CRC yang tepat per unsur, panel internal standard stabil, kontrol carry-over dengan blank rinse di antara sampel tinggi, dokumentasikan traceability standar (NIST/ERM), dan validasi menyeluruh pada matriks simplisia.
3) ICP-OES – Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry
Prinsip kerja. Dalam ICP-OES, atom/ion tereksitasi pada plasma argon lalu memancarkan cahaya karakteristik. Spektrometer optik beresolusi tinggi mengukur intensitas emisi yang dikorelasi dengan konsentrasi. Sistem ini multi-elemen dan cepat, cocok untuk panel luas unsur pada rentang ppb–ppm.
Geometri & sensitivitas. Axial view memberikan LOD lebih rendah namun lebih peka terhadap matriks; radial view lebih robust pada TDS tinggi dengan LOD sedikit lebih tinggi. Instrumen dual-view menawarkan fleksibilitas. Untuk As/Hg, garis emisi lemah/interferensi dapat menjadi batasan sensitivitas sehingga kadang perlu teknik khusus atau ICP-MS.
Preparasi sampel. Pencernaan asam (HNO₃ + H₂O₂) hingga larutan jernih; jaga TDS <0,2–0,5% agar aerosol stabil. Pilih nebulizer (concentric/cross-flow) dan spray chamber (cyclonic/double pass) sesuai target LOD/robustness. Pengenceran strategis mengurangi salt build-up pada torch/nebulizer.
Interferensi & kontrol. (1) Spektral: overlap garis emisi dan background struktur → pilih garis alternatif, terapkan background correction (two-point). (2) Fisik/matriks: viskositas/tegangan permukaan memengaruhi transport; samakan komposisi asam standar–sampel, gunakan internal standard optik jika tersedia, atau verifikasi dengan standard addition.
Kalibrasi & QA/QC. Kurva multi-titik (R² ≥ 0,999) dengan matrix-matching; CCV/ICV, blanko, duplikat, spike recovery, dan CRM bila ada. Tentukan acceptance criteria (mis. CCV 90–110%; blank < LOD; RPD ≤ 15%).
Kinerja/LOD. Sangat baik untuk Cu, Zn, Fe, Mn, Ni, Cr, Pb (ppb–ppm). Untuk Cd biasanya masih memadai (rendah ppb). As/Hg bisa menjadi tantangan pada LOD; konfirmasi dengan ICP-MS/CV-AAS bila mendekati batas regulatori.
Kelebihan. Multi-elemen, throughput tinggi, biaya lebih rendah dari ICP-MS, pemeliharaan relatif sederhana, robust untuk QC harian.
Kekurangan. LOD As/Hg lebih tinggi; perlu pemilihan garis yang cermat; matriks tinggi butuh pengenceran (berdampak ke LOD). Tidak memberikan info isotopik tanpa detektor massa.
Praktik terbaik. Petakan garis terbaik per unsur di matriks simplisia, siapkan garis sekunder untuk verifikasi, gunakan rinse efektif (HNO₃ 2–5%), lakukan perawatan torch/nebulizer berkala untuk menjaga stabilitas sinyal.
4) XRF – X-Ray Fluorescence (EDXRF, WDXRF, pXRF) untuk Skrining Cepat
Prinsip kerja. XRF mengeksitasi atom dengan sinar-X; relaksasi elektron memancarkan fluoresensi berenergi khas unsur. Detektor menganalisis spektrum energi untuk identifikasi dan kuantisasi. Varian EDXRF umum untuk laboratorium, WDXRF memiliki resolusi energi lebih baik, dan pXRF (portable) ideal untuk skrining lapangan.
Kegunaan pada simplisia. Nilai XRF terbesar adalah skrining cepat non-destruktif dengan preparasi minimal (pelet tekan/fused bead/film). Cocok untuk memblok sampel “mencurigakan” (mis. Pb tinggi) sebelum dikirim ke AAS/ICP untuk konfirmasi. Ini menghemat biaya dan waktu pada kontrol hulu (kebun, gudang, titik penerimaan).
Preparasi & kalibrasi. Homogenitas sangat kritikal: giling halus, ayak, campur, lalu buat pelet dengan binder; atau gunakan fused bead untuk matriks abu/mineral. Gunakan kalibrasi fundamental parameters atau empiris berbasis standar/pseudo-standar yang menutupi rentang konsentrasi & matriks serupa (tanaman/soil). Untuk pXRF, aktifkan soil/plant mode bila tersedia dan lakukan drift correction dengan check standard.
Keterbatasan & interferensi. LOD XRF umumnya lebih tinggi daripada AAS/ICP—khususnya untuk unsur ringan dan konsentrasi ppb. Cd dan Hg rendah sering tidak terdeteksi andal oleh pXRF. Efek matriks (penyerapan/penguatan) menimbulkan bias—butuh model matriks atau standar matriks-cocok. Heterogenitas serat/partikel tumbuhan menambah variansi, sehingga replikasi pengukuran dan rata-rata sangat dianjurkan.
QA/QC. Jalankan check standard rutin, simpan spektrum mentah, laporkan hasil sebagai nilai skrining dengan ambang tindakan (action threshold). Sampel melewati ambang wajib konfirmasi oleh AAS/ICP. Dokumentasikan LOD/LOQ operasional per unsur dan per jenis matriks (akar/daun/biji berbeda).
Kelebihan. Cepat, non-destruktif, biaya operasional rendah, portable, ideal untuk gatekeeping pemasok dan pemantauan tren kasar.
Kekurangan. Bukan teknik konfirmasi regulatori; sensitivitas terbatas pada konsentrasi sangat rendah; hasil sangat tergantung kalibrasi dan homogenitas.
Praktik terbaik. Tetapkan kebijakan: “Jika pXRF Pb > 5 mg/kg pada pelet homogen → kirim ICP-MS/AAS konfirmasi.” Gunakan replicates, action threshold, dan catat ketidakpastian pengukuran untuk transparansi mutu.
5) CV-AAS (Cold Vapor AAS) untuk Merkuri & Catatan Hydride Generation untuk Arsen
Prinsip kerja (CV-AAS). Merkuri (Hg) direduksi dari Hg²⁺ menjadi Hg⁰ menggunakan SnCl₂ atau NaBH₄ dalam medium asam. Uap Hg⁰ dipisahkan dari fase cair dan dialirkan ke sel kuarsa untuk diukur serapannya pada 253,7 nm. Sistem modern menambahkan amalgamasi emas (trap Au) yang menangkap Hg, lalu melepaskannya secara termal agar sensitivitas dan rasio signal-to-noise meningkat. LOD dapat mencapai ng/L, sangat memadai untuk limit ketat pada simplisia.
Preparasi sampel. Diperlukan oksidasi menyeluruh agar semua bentuk Hg (organik/anorganik) terukur konsisten. Protokol lazim: HNO₃ + H₂SO₄ + KMnO₄ atau HNO₃ + H₂O₂. Kelebihan oksidator (KMnO₄) diredam (mis. dengan Na₂SO₃) sebelum reduksi. Stabilkan Hg dalam larutan dengan sedikit HCl atau Au³⁺ untuk meminimalkan kehilangan ke dinding wadah. Kebersihan peralatan dan blanko proses sangat penting karena Hg mudah mengkontaminasi sistem.
Interferensi & kendali. Reduktor tidak spesifik (NaBH₄) bisa menghasilkan gas samping; SnCl₂ cenderung lebih selektif untuk Hg. Ion pengganggu (sulfida/klorida tinggi) menurunkan efisiensi reduksi/transport uap; kontrol pH dan komposisi asam harus konsisten antar standar–sampel. Carry-over dan memori permukaan dikurangi dengan trap emas, program bilas (gas + asam ringan), dan jeda antar sampel berkadar tinggi.
Kalibrasi & QA/QC. Kalibrasi eksternal multi-titik pada medium asam sama; validasi pemulihan (80–120%), duplikat, blanko reagen, dan kontrol berulang. Bandingkan hasil dengan ICP-MS sewaktu validasi awal untuk memastikan bias minimal.
Kinerja & aplikasi. CV-AAS ideal untuk Total Hg di simplisia dengan LOD sangat rendah, biaya instrumen lebih rendah dari ICP-MS, dan prosedur relatif sederhana. Throughput cukup tinggi karena siklus analisis singkat setelah larutan siap.
Kelebihan. Sensitif, selektif untuk Hg, biaya moderat, cocok untuk pengujian reguler.
Kekurangan. Khusus Hg (single-analyte). Bergantung pada pencernaan/oksidasi lengkap; tanpa itu hasil bias.
Catatan Hydride Generation (HG) untuk Arsen. Untuk As (dan metaloid seperti Se, Sb), teknik HG membentuk hidrida volatil (AsH₃, SeH₂) yang dibawa ke detektor AAS/ICP. Sensitivitas As meningkat drastis dibanding AAS konvensional. Faktor krusial: kontrol valensi As(III)/As(V), pemilihan reduktor (NaBH₄) dan masking agent agar pembentukan hidrida efisien dan reprodusibel. HG-ICP-MS/HG-ICP-OES juga tersedia bila dibutuhkan LOD lebih rendah.
Praktik terbaik. Gunakan sel kuarsa bersih, kontrol laju alir gas, uji recovery berkala, dan SOP keselamatan untuk handling reduktor. Dokumentasikan LOD/LOQ operasional per jenis simplisia (akar, daun, biji) karena komposisi organik memengaruhi pencernaan dan reaksi.
Tabel Perbandingan Metode Analisis
| Metode | Keunggulan | Kekurangan | Sensitivitas | Biaya | Aplikasi Umum |
|---|---|---|---|---|---|
| AAS | Andal, ekonomis | Satu elemen/analisis | Sedang–Tinggi | Sedang | QC rutin Pb/Cd/As/Hg |
| ICP-MS | LOD sangat rendah, multi-elemen | Capex tinggi | Sangat tinggi | Tinggi | Regulatori & riset |
| ICP-OES | Multi-elemen, cepat | LOD > ICP-MS | Sedang–Tinggi | Sedang–Tinggi | QC multi-elemen |
| XRF | Cepat, non-destruktif | Butuh konfirmasi | Rendah–Sedang | Rendah–Sedang | Screening |
| CV-AAS (Hg) | Sensitif & spesifik Hg | Khusus Hg | Tinggi | Sedang | Kontrol Hg |
Strategi Pencegahan Kontaminasi
… (konten pencegahan lengkap: hulu, pascapanen, pengolahan, penyimpanan, distribusi) …
| Tahap | Risiko Utama | Kontrol Kunci | Indikator |
|---|---|---|---|
| Budidaya | Tanah/air tercemar | Uji berkala; pilih lahan bersih | COA input; hasil uji |
| Pascapanen | Wadah melepaskan logam | Food grade; SOP cleaning | Checklist peralatan |
| Pengolahan | Partikel dari mesin | PM rutin; SS 304/316 | Log PM; hasil swab |
| Penyimpanan | Debu/migrasi kemasan | Gudang tertutup; kemasan inert | Audit gudang |
| Distribusi | Kontaminasi silang | Armada bersih; SOP muat | Checklist muat |
Studi Kasus & RCA (5-Why & Fishbone) + CAPA
Kasus 1 – Pb pada Sambiloto (Andrographis paniculata)
Ringkasan: Batch SB-2406 gagal (Pb 15 mg/kg; batas ≤10). Dugaan: debu lalu lintas + ember logam tua.
Data Uji
- Pb: 15.0 mg/kg (ICP-MS)
- Cd: 0.10; As: 1.0; Hg: <LOD
- XRF skrining positif Pb
Gejala Lapangan
- Lahan ±50 m dari jalan raya
- Debu menempel saat panen
- Wadah: ember logam tua
RCA – 5-Why
| Pertanyaan | Jawaban |
|---|---|
| Mengapa Pb melebihi batas? | Debu Pb + kontak wadah logam. |
| Mengapa terpapar debu? | Kebun dekat jalan raya padat. |
| Mengapa kebun di lokasi itu? | Biaya sewa murah & akses mudah. |
| Mengapa wadah logam tua dipakai? | Tidak ada kebijakan wajib food-grade. |
| Mengapa kebijakan belum ada? | SOP pemasok belum selaras GACP; audit lalai. |
Rencana CAPA
| Jenis | Tindakan | Penanggung Jawab | Target | Indikator |
|---|---|---|---|---|
| CA | Blok & recall lot; ganti wadah ke PP/HDPE. | QA & WH | Segera | Wadah lama dimusnahkan |
| CA | Cuci ulang batch serupa; uji Pb pasca-cuci. | Produksi & QC | 7 hari | Pb turun ≥30% |
| PA | Buffer ≥500 m dari jalan; migrasi pemasok. | Procurement | 1–3 bulan | Audit lokasi lulus |
| PA | Revisi SOP GACP + pelatihan. | Supplier QA | 1 bulan | Nilai pelatihan ≥80 |
| PA | Gate QC: XRF pra-panen. | QC | 2 minggu | Semua lot lolos ambang |
Kasus 2 – Cd pada Rimpang Kunyit (Curcuma longa)
Ringkasan: Lot KY-IND-51 gagal (Cd 0,60 mg/kg; batas ≤0,30). Dugaan: pupuk fosfat tinggi Cd + lahan dekat industri.
RCA – 5-Why
| Pertanyaan | Jawaban |
|---|---|
| Mengapa Cd melebihi batas? | Akar menyerap Cd dari tanah. |
| Mengapa tanah tinggi Cd? | Pupuk fosfat ber-Cd + residu industri. |
| Mengapa pupuk itu dipakai? | Murah; COA bebas logam tidak disyaratkan. |
| Mengapa tidak ada persyaratan COA? | Kontrak fokus kuantitas, bukan mutu logam. |
| Mengapa kontrak tak memuat spesifikasi? | Procurement belum terselaraskan dengan QA. |
Rencana CAPA
| Jenis | Tindakan | Penanggung Jawab | Target | Indikator |
|---|---|---|---|---|
| CA | Tolak lot; investigasi pemasok. | QA & Procurement | Segera | Laporan investigasi |
| CA | Uji tanah & air; pemetaan hot-spot Cd. | Supplier QA | 3 minggu | Peta risiko |
| PA | Kontrak wajib COA pupuk/pestisida bebas logam. | Legal & Procurement | 1 bulan | Kontrak baru aktif |
| PA | Edukasi GAP/GACP; rotasi lahan/fitoremediasi. | Supplier Dev | 2 bulan | Skor audit naik |
| PA | QC hulu: uji Cd tanah/air setiap 6 bulan. | QC | Berjalan | Dashboard tren |
Kasus 3 – Hg pada Teh Herbal (Camellia sinensis + campuran)
Ringkasan: Lot TH-VN-09 gagal (Hg 1,2 mg/kg; batas ≤0,5). Dugaan: air irigasi tercemar tambang emas + komponen pengering korosif.
RCA – 5-Why
| Pertanyaan | Jawaban |
|---|---|
| Mengapa Hg tinggi? | Air irigasi mengandung Hg; kontribusi kecil dari pengering tua. |
| Mengapa air mengandung Hg? | Pertambangan emas hulu sungai; tanpa pengolahan air. |
| Mengapa air itu tetap dipakai? | Tidak ada sumber alternatif; rendahnya kesadaran. |
| Mengapa pengering berkontribusi? | Komponen logam tua, korosi; PM lemah. |
| Mengapa QC gagal mencegah? | Skrining hulu Hg tak ada; fokus akhir proses. |
Rencana CAPA
| Jenis | Tindakan | Penanggung Jawab | Target | Indikator |
|---|---|---|---|---|
| CA | Blok & tarik lot; notifikasi regulator/pelanggan. | QA/RA | Segera | Semua unit terkendali |
| CA | Alihkan pasokan ke sumber air aman; uji Hg harian sementara. | Supply Chain | 2 minggu | Hg hulu < LOQ |
| PA | Pretreatment air (filtrasi+adsorpsi) & spesifikasi air proses. | Engineering | 2 bulan | Parameter air memenuhi spesifikasi |
| PA | Retrofit pengering → SS 304/316; program PM. | Produksi | 1 bulan | Checklist PM tuntas |
| PA | Program skrining hulu Hg; edukasi pemasok kecil. | QC & Supplier Dev | Berjalan | Tren Hg stabil |
Analisis Pola & Pelajaran Kunci
- Lingkungan (tanah, air, udara) sumber dominan Pb/Cd/Hg → kebijakan lokasi & pemantauan periodik wajib.
- Input budidaya (pupuk fosfat) sering menyumbang Cd → kontrak wajib COA bebas logam.
- Peralatan/wadah dapat memperburuk kontaminasi → material SS + preventive maintenance.
- QC hulu (XRF, uji tanah/air) lebih efektif dibanding hanya uji produk akhir.
- CAPA efektif jika didukung RCA mendalam, PIC jelas, tenggat spesifik, dan indikator efektivitas terukur.
Rangkuman & Kesimpulan
… (ringkasan seperti versi sebelumnya) …
Daftar Pustaka
- World Health Organization (WHO). Quality Control Methods for Medicinal Plant Materials. Geneva: WHO; 2011.
- ASEAN Herbal Medicine Product Working Group. ASEAN Guidelines on Limits of Contaminants for Traditional Medicines and Health Supplements. Jakarta: ASEAN Secretariat; 2017.
- United States Pharmacopeia (USP). USP 43–NF 38. Rockville, MD: United States Pharmacopeial Convention; 2020.
- BPOM RI. Peraturan Kepala BPOM Nomor 32 Tahun 2019 tentang Persyaratan Mutu Obat Tradisional. Jakarta: Badan POM; 2019.
- Kabir A, et al. “Heavy Metals in Herbal Medicines: A Systematic Review.” Ecotoxicology and Environmental Safety. 2019; 176: 234–244.
FAQ
Apa logam berat utama yang diawasi pada simplisia?
Minimal Pb, Cd, As, dan Hg; kadang Cr(VI), Ni, Cu.
Metode uji terbaik untuk kepatuhan regulasi?
ICP-MS paling sensitif; AAS untuk rutin; XRF untuk skrining cepat (perlu konfirmasi).
Apakah pencucian dapat menghilangkan logam berat?
Hanya menurunkan partikel permukaan; tidak efektif untuk logam yang sudah terserap jaringan.
Seberapa sering uji logam berat dilakukan?
Minimal per-batch; hulu (tanah/air) setiap 6–12 bulan di lokasi berisiko.
Bagaimana memulai program CAPA yang efektif?
Gunakan 5-Why/Fishbone; PIC & timeline jelas; indikator efektivitas; tinjauan manajemen.
Komentar
Posting Komentar